Определяне на следи от метали и други елементи с ICP-MS

Споделете в социалните мрежи

Share on facebook
Share on linkedin
Share on twitter
Share on email

Какво е ICP-MS?

Индуктивно свързаната плазмена мас-спектрометрия (ICP-MS) е инструментален метод за елементен анализ, способен да открие по-голямата част от елементите в периодичната система (метали и неметали) при нива от милиграм до нанограм на литър/килограм. Пробите за изпитване (подготвени в течно състояние) се въвеждат във факела на апарата с помоща на перисталтична помпа и попадат в плазмата, получена от газ аргон при висока температура (около 10 000К). Преминаването на аргона от газообразно в плазмено състояние увеличава многократно неговата електропроводимост. Постъпилата проба се разтваря, атомизира и йонизира в плазмата, създавайки поток от еднакво заредени, положителни йони. Полученият поток от йони се ускорява във вакуума на масспектрометъра чрез скимер. По време на този процес, йоните мигрират от среда с изключително висока температура и атмосферно налягане до стайна температура с висок вакуум. Йоните попадат в квадруполната система на детектора, в която се получава разделяне по маса. Йоните се детектират последователно в умножител на електрони.

Защо с ICP-MS?

Предимствата на ICP-MS техниката над AAS (Атомна абсорбционна спектроскопия) или ICP-OES (индуктивно свързана плазмена оптична емисионна спектрометрия) са няколко:

– Изключително ниски граници на откриване (ppb = parts per billion = µg/l) и ултра ниски концентрации на елементи (ptt = parts per trillion = ng/l);

– Голям линеен обхват;

– Възможности за откриване на изотопния състав на елементите

Пробоподготовка

Поради факта, че в мас спектрометъра могат да се въвеждат само проби в течно състояние, е необходимо да се предприемат действия по подготовка на пробите преди изпитване. В практиката са се наложили няколко вида пробоподготовки, като във всеки от случайте се касае до киселинно разлагане на пробите, което може да се проведе при повишено налягане или под въздействието на микровълново лъчение. Пробите от питейни води могат да се подложат на директно измерване, а всички останали преминават през етап на подготовка. Най-често ние използваме система за микровълново разлагане на пробите (минерализиране) в присъствието на неорганични киселини (азотна или солна или смес от двете в зависимост от матрицата) с предварително смилане/хомогенизиране на пробата. Съдовете, в които протича процеса по минерализация са висококачествени, изработени от PTFE материал, позволяващ използването на висока температура и налягане, необходими за пълното разлагане на пробите.

Приложение в нашите лаборатории

Хранителни продукти и суровини за производството им, фуражи

Изпитването се извършва по вътрешнолабораторен метод 0031-ILM-GT, базиран на БДС EN 17053, БДС EN 15763 и БДС EN 13805. Методът е в обхват на акредитация по ISO/IEC 17025, включващ всички хранителни матрици, за следните елементи Олово (Pb), Кадмий (Cd), Цинк (Zn), Хром (Cr), Мед (Cu), Желязо (Fe), Никел (Ni), Калай (Sn), Калций (Ca), Магнезий (Mg), Фосфор (Р), Арсен(As), Живак (Hg), Натрий (Na) и Калий (K)

Определяне на калай в плодове и зеленчуци, съхранявани в консервни кутии

Изпитването се извършва по вътрешнолабораторен метод 0031-ILM-GT, базиран на CD CEN/TS 15506 и попада в обхвата на акредитация на лабораторията. По този метод се определя количеството калай, отделено от металната кутия и мигрирало в консервираните продукти. Методът е валидиран в две матрици и е преминал успешно участие в междулабораторно изпитване, организирано от акредитиран РТ провайдер.

Хранителни добавки, лекарствени продукти и суровини за производството им

Изпитването се извършва по вътрешнолабораторен метод 0031-ILM-GT, базиран на Ph.Eur. 2.2.5801/2008:20258 и Ph.Eur. 2.4.2007/2018:20420 и попада в обхват на акредитация на лабораторията. Относно лекарствени продукти, изпитванията се извършват съгласно регистраци- онното досие на производителя по утвърдени от регулаторните органи методи. Изпитванията на такъв тип продукти попадат в GMP сертификатът на лабораторията. В случай, че клиента не разполага с утвърден от регулаторен орган документ, следва да се предприемат действия по разработване и валидиране на лабораторен метод за всеки продукт.

Козметични продукти и суровини за производството им

Методът, който прилагаме е последната версия на СД ISO/TR 17276:2016, т.2.4.4.3 чрез който се определят нива на елементите в концентрации µg/l (kg) и е приложим както готови (крайни) продукти, така и за суровини за производството им. Обхватът на метода е за 1.  Кремове, емулсии, лосиони, гелове и масла за кожата (ръце, лице, крака и т.н.); 2.  Маски за лице (с изключение на продуктите за химичен пилинг); 3.  Оцветени основи (течности, пасти, пудри); 4.  Пудри за гримиране, пудри за след баня, хигиенни пудри и т.н.; 5.  Тоалетни сапуни, сапуни – дезодоранти и т.н.; 6.  Парфюми, тоалетни води и одеколони; 7.  Продукти за баня и душ (соли, пяна, масла, гелове и др.); 8.  Депилатоари; 9.  Дезодоранти и противопотни продукти; 10.  Продукти за поддържане на косата: – за боядисване и изрусяване, за къдрене, изправяне и фиксиране, за поддържане на трайни прически, за почистване (лосиони, пудри, шампоани), кондициониращи продукти (лосиони, кремове, масла), за фризиране (лосиони, лакове, брилянтин); 11.  Продукти за бръснене (кремове, пени, лосиони); 12.  Продукти за гримиране и почистване на грима от лицето и очите;13.  Продукти, предназначени за приложение върху устните; 14.  Продукти за поддържане на зъбите и устната кухина; 15.  Продукти за поддържане на ноктите и лакиране; 16.  Продукти за външна интимна хигиена; 17.  Продукти за слънчеви бани; 18.  Продукти за придобиване на загар без слънчево въздействие; 19.  Продукти за избелване на кожата; 20.  Продукти против бръчки.

Детски играчки и предмети за отглеждане на деца

Методът за изпитване е описан в стандарт БДС EN 71-3 с последно направените промени в метода от април 2019. С този метод определяме 18 елемента – Al, Sb, As, B, Ba, Cd, Co, Cu, Cr, Pb, Mn, Hg, Ni, Se, Sr, Sn и Zn. Определянето на Cr(III) и Cr(VI) извършваме с друго техническо средство. В обхвата на този метод попадат както детски играчки и предмети за отглеждане на малки деца, така и продукти / суровини за тяхното производство. 

Във връзка с изпитванията на детски играчки и предмети за отглеждане на малки деца, искаме да Ви уведомим, че с последно направената промяна в стандарт БДС EN 71-3 , не се допуска използване на друго техническо средство, освен ICP-MS. Като пояснение е посочено, че само за Категория III играчки се допуска използване на ICP-OES (при най-високо допустимите концентрации). За съжаление в България, все още съществуват лаборатории, които имат собствен прочит на стандарта и за определянето използват техническо средство AAS, което вече е време да бъде „пенсионирано“.

Опаковки

Миграция на определени елементи от опаковки в контакт с хранителни продукти (стъклени или пластмасови) извършваме по вътрешнолабораторен метод 0032-ILM-GT, а опаковки за фармацевтични продукти Ph. Eur. т. 3.1.1.1, 3.1.1.2, 3.1.1.3, 3.1.4, 3.1.5, 3.1.6, 3.1.7, 3.1.10, 3.1.11, 3.1.14 и 3.1.15

Освен изпитвания за миграция на елементи, в нашата лаборатория прилагане и метод БДС CR 13695-1 във връзка с ДИРЕКТИВА 94/62/ЕО НА ЕВРОПЕЙСКИЯ ПАРЛАМЕНТ И НА СЪВЕТА от 20 декември 1994 година, относно опаковките и отпадъците от опаковки, за Съдържание на олово, кадмий и живак, а определянето на хром(6) извършваме с друго техническо средство.

Околна среда

1. Води 

Определянето на елементи във водни проби извършваме по БДС EN ISO 17294-2. Методът е приложим за всички водни матрици, а именно: питейни, повърхности, подземни и отпадни води, както и анализ на елуати. 

В зависимост от анализирана проба, анаизът се провежда със или без предварителна подготовка на пробата – директо измерване или предварително разлагане на пробата.

2. Утайки, обработени биоотпадъци и почви 

При този вид анализи, прилагаме метод БДС EN 16171. С този метод определяме Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), bismuth (Bi), boron (B), cadmium (Cd), calcium (Ca), cerium (Ce), cesium (Cs), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), dysprosium (Dy), erbium (Er), europium (Eu), gadolinium (Gd), gallium (Ga), germanium (Ge), gold (Au), hafnium (Hf), holmium (Ho), indium (In), iridium (Ir), iron (Fe), lanthanum (La), lead (Pb), lithium (Li), lutetium (Lu), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), neodymium (Nd), nickel (Ni), palladium (Pd), phosphorus (P), platinum (Pt), potassium (K), praseodymium (Pr), rhenium (Re), rhodium (Rh), rubidium (Rb), ruthenium (Ru), samarium (Sm), scandium (Sc), selenium (Se), silicon (Si), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), terbium (Tb), thallium (Tl), thorium (Th), thulium (Tm), tin (Sn), titanium (Ti), tungsten (W), uranium (U), vanadium (V), ytterbium(Yb), yttrium (Y), zinc (Zn), и zirconium (Zr) в граници на откриване между 0,1 и 0,2 mg/kg.

Миграция на никел

При тези анализи, определяме миграция на никел от накити (колиета, обеци, пиърсинги, пръстени), копчета, катарами, колани, ципове и други изделия, предназначени да бъдат поставени в продупчени части от човешкото тяло, и продукти, предназначени за директен и продължителен контакт с кожата.

Определянето се извършва по стандарт БДС EN 1811 във връзка с (EC) No 1907/2006 (REACH)

Подобни публикации

Искате да поговорим за бизнес?

Посетете нашия сайт >>